為了更好地理解有關氣相色譜儀的技術知識和專業(yè)術語,方便在儀器技術方面的溝通。公司色譜技術人員,參照現(xiàn)在的國標GB/T 30431-2013《實驗室氣相色譜儀》和 JJG 700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》和GB/T 4946-2008《氣相色譜法 術語》等標準,對氣相色譜法的一般術語、儀器、固定相和流動相、色譜參數(shù)、色譜圖及其他、符號進行以下解讀,供大家參考。
色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進到檢測器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。
峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。
基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過檢測器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。
相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰蕞高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。
死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。保留體積與死體積之差稱為校正保留體積。
峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。
保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標準,而求出其他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值,稱為相對保留值。
儀器噪聲:基線的不穩(wěn)定程度稱噪聲。
氣相色譜儀定性:對于已知范圍的混合物,用此法定性很容易,但對于范圍未知的混合物來說,則需要配合化學分析及其它儀器分析等。
⑴ 利用保留值定性法:同一種物質(zhì)在一根層析柱上保留時間相同。取樣品各可能組分的純物質(zhì)加入樣品中,混合進樣,對此加入后的色譜圖,若某色譜峰相對譜高,則該色譜峰的組分與純物質(zhì)可能為同一物質(zhì)。
⑵ 化學反應定性法:即把色譜柱的流出物,通過官能團試劑中,觀察試劑的顏色是否發(fā)生變化或是否有沉淀,而判斷該組分含什么官能團或?qū)儆诤晤惢衔铩?/span>
⑶ 兩譜聯(lián)用定性法:即利用質(zhì)譜儀、紅外分光光度計等來進行測定,定性。
氣相色譜儀定量:在實驗條件恒定時,峰面積或峰高與組分的含量成正比,因此可以利用峰面積或峰高面積或峰高來進行定量。對于微生物標本的氣相色譜分析常根據(jù)以下幾點來進行比較。
⑴ 峰的有無和峰的大小。
⑵ 按10個重復標本分析計算的平均t值(標準差)。
⑶ 同標準化合物的相對保留時間進行對比,而對某化合物做出鑒定。