對(duì)于氣相色譜儀尾吹氣,前面章節(jié)我們譜析儀器色譜技術(shù)人員有所介紹,但由于水平所限不盡全面,本節(jié)我們重新歸攏總結(jié)分享給大家參考。
1、什么是尾吹氣?
尾吹氣是從氣相色譜儀中色譜柱后直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體,一般情況下是載氣的一個(gè)支路氣體。
2、什么情況下需設(shè)定尾吹氣?為什么需要尾吹氣?
色譜柱與氣相色譜儀檢測(cè)器連接處有一個(gè)死空間,稱為柱后死體積,這是由檢測(cè)器的體積、形狀引起的。這個(gè)死體積會(huì)嚴(yán)重影響毛細(xì)管柱的柱效和色譜峰形。當(dāng)然填充柱分離時(shí)因載氣流量大,柱后死體積其影響就很小,因而填充柱可不加尾吹氣;毛細(xì)管柱分離時(shí)就需要加尾吹氣,使樣品快速到達(dá)檢測(cè)器,消除柱后死體積的影響,保證檢測(cè)器高靈敏度工作。
3、尾吹氣對(duì)分離測(cè)定有什么影響?常用檢測(cè)器尾吹氣流量該如何設(shè)定?
毛細(xì)管柱設(shè)置尾吹氣,保證了檢測(cè)器的好的工作條件,能快速將樣品組分吹送入檢測(cè)敏感區(qū),消除了檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng),從而消除了柱后死體積對(duì)分離測(cè)定的影響,因而達(dá)到了改善氣相色譜儀柱效和色譜圖峰形的效果。
對(duì)于毛細(xì)管柱,尾吹氣是一路非常重要的氣體,要根據(jù)所用氣相色譜儀檢測(cè)器類型和色譜柱的內(nèi)徑尺寸,來確定設(shè)置的尾吹氣流量。同時(shí),有時(shí)候?yàn)榱朔治龅男枰?,需要儀器在比平常更高靈敏度條件下工作,還需要進(jìn)一步優(yōu)化尾吹氣等各路氣體。
一般情況下, FID、FPD、NPD載氣流量與尾吹氣流量之和約30mL/min。當(dāng)用大口徑(0.53mm)毛細(xì)管柱時(shí),柱內(nèi)流量上限可達(dá)到15mL/min,因此需要15—25mL/min以上的尾吹氣。而ECD尾吹氣一般選30~60mL/min之間為佳。
尾吹氣流量太小,靈敏度提高,有可能會(huì)出現(xiàn)峰形拖尾、分離效果稍差;尾吹氣大,分離效果好,靈敏度降低。所以需要結(jié)合樣品的分離情況具體考慮,如果分離對(duì)象容易分開,但各個(gè)組分濃度很低時(shí),應(yīng)優(yōu)先考慮靈敏度,選擇小流量尾吹氣;如果分離對(duì)象各個(gè)組分濃度高,且組分難分開,就要優(yōu)先考慮分離效果,選擇大流量尾吹氣。
當(dāng)然,對(duì)于不同氣相色譜儀廠家的儀器,檢測(cè)器的池體大小可能有差別,因此尾吹氣流量有所差別,要達(dá)到同樣的分離效果,池體大的檢測(cè)器需要的尾吹氣大,反之就要小些。
假如,假設(shè)色譜柱末端到檢測(cè)器之間有12µL的死體積,當(dāng)填充柱以36mL/min的載氣流速通過時(shí)需要0.02s,而毛細(xì)管柱以1mL/min的載氣流速通過時(shí)則需要0.72s,所需時(shí)間是填充柱的36倍。對(duì)于填充柱,0.02s的停留時(shí)間不影響柱效和峰形,但是對(duì)于毛細(xì)管柱,0.72s的停留時(shí)間對(duì)柱效和峰形會(huì)帶來很大的影響,因此毛細(xì)管柱因鏈接困難造成死體積大,一般要加尾吹氣。
因?yàn)椋偨Y(jié)來說尾吹氣對(duì)分離測(cè)定的直接影響表現(xiàn)在以下兩點(diǎn):
一、提高檢測(cè)器響應(yīng)值和響應(yīng)速度;
二、改善色譜峰形。