淺析載氣不純對在線氣相色譜儀有哪些影響及解決方法
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載氣不純造成的問題
(1)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;
(2)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;
(3)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
(4)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;
(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進(jìn)行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。
(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
氣相色譜分析時,當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
①氣相色譜儀系統(tǒng):裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
②分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
③色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護(hù)柱,一段時間后,更換前端保護(hù)柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
④ 色譜圖: 當(dāng)發(fā)現(xiàn)因為載氣或輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時,可通過溶劑空白樣品,進(jìn)行空白譜圖扣除,以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
⑤ 檢測器:儀器運行一段時間后,進(jìn)行對檢測器的老化,必要的時候,需要進(jìn)行拆洗,可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。
實際操作時,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等;
對FID,如出現(xiàn)基線飄移,應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況,如固定相無流失,要判斷載氣氮氣純度,先暫時關(guān)閉載氣和尾吹氣,如果基線穩(wěn)定性變好,說明是氮氣氣路有污染,可能是氮氣純度不夠、或載氣凈化器失效,也可能是氣路部分被污染;
更換新氮氣鋼瓶,若基線變好,說明是氣體純度不夠,若沒有變化,則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載,可更換為新的氣體凈化器,若基線短時間內(nèi)穩(wěn)定,說明氣體凈化器過載需更換,如基線噪聲沒有明顯變化,則說明氣體管路被污染,需清洗或更換管路等。