淺談 使用頂空進(jìn)樣-氣相色譜分析時密封蓋的注意事項(xiàng)有哪些
頂空-氣相色譜分析采用的密封蓋多由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種。現(xiàn)在自動化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。
氣相色譜的密封墊的材料主要有三種,即硅橡膠、丁基橡膠和氟橡膠。丁基橡膠墊價格低,硅橡膠墊耐高溫性能好,氟橡膠墊惰性好。為了防止密封墊對樣品組分的吸附,現(xiàn)在多用內(nèi)襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊,選用時要看分析條件(溫度)和樣品具體情況而定。常規(guī)分析可用價格低的丁基橡膠墊,痕量分析則蕞好用有內(nèi)襯的硅橡膠墊。必要時,通過空白分析來確證密封墊中的揮發(fā)物不干擾分析。
密封墊在刺穿一次(取樣)之后,就可能會漏氣,而且內(nèi)襯墊扎穿之后就失去了保護(hù)作用,橡膠基體有可能吸附樣品組分。所以,需要從一個樣品瓶多次進(jìn)樣時,蕞好連續(xù)進(jìn)行,不要把扎穿過密封墊的樣品瓶放置一段時間后再用。相應(yīng)地,在制備樣品時,要將樣品全部加入后再密封。比如加內(nèi)標(biāo)物時,若密封好再往瓶中加,就要扎穿密封墊,這對分析是不利的。
自動頂空氣相色譜儀
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