1、液相色譜儀操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊Online操作界面中的Instrument/System Off,然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。
2、連接柱子與管線時,應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,蕞好不要混用,必要時可使用PEEK管及活動接頭。
3、液相色譜儀操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,則可能管路已堵,應(yīng)先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無法通暢,則需換柱。
4、運行過程中自動停泵,可能為壓力超過上限或流動相用完。
5、樣品瓶中樣品較少,自動進樣器進樣針無法到達液面,可采用調(diào)低進樣針進樣高度的辦法,注意設(shè)置時不要使進樣針碰到瓶底,微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶。
6、液相色譜儀自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時,需重新定位。
7、泵壓不穩(wěn)或流量不準,可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,需更換。
8、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學平衡(使其平衡,若用離子對試劑,在首次使用使需要足夠的時間和溶劑體積,色譜柱才能達到足夠的平衡),流動相被污染(更換流動相,清洗儲液器、過濾器,沖洗并重新平衡系統(tǒng)),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測器不穩(wěn)定。
9、短期有規(guī)則的噪聲,可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖,調(diào)節(jié)溶劑不適當(如兩種溶劑的互溶性問題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測器不穩(wěn)定。
10、長期有規(guī)則噪聲,可能原因為室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當。
11、基線漂移,可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學平衡,室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),流動相污染或分解,柱污染,檢測池泄漏,系統(tǒng)泄漏,固定相流失(另選流動相,另選色譜柱),測定的波長選擇錯誤(對溶劑有吸收),樣品組分保留太長(用強度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測器不穩(wěn)定。
12、液相色譜儀每次進樣時的保留時間不重復(fù),可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學平衡,由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,柱被污染。
13、無峰,可能原因為液相色譜儀檢測器選擇錯誤,使用錯誤的流動相,樣品降解;
14、色譜峰比預(yù)計的小,可能原因為進樣體積錯誤,檢測器燈故障,進樣問題(瓶號錯、進樣體積不合適、進樣錯誤、針頭堵塞)。
15、峰變寬,可能原因為液相色譜儀進樣體積太大或樣品濃度太高,過濾器、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤,進樣器問題(如閥漏、針頭堵塞或損壞),柱或保護柱被污染,對流動相來說樣品溶劑太強,使用錯誤的色譜柱,溫度變化。
16、出現(xiàn)雙峰/肩峰,可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞,柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞。
17、前沿峰,可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞,對于流動相來說樣品溶劑非極性太強(對于反相柱),柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效;
18、脫尾峰,可能原因為柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,液相色譜儀進樣器問題(如閥漏等),檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤。
19、出現(xiàn)鬼峰,可能原因為流動相被污染,樣品預(yù)處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),先前進樣的流出物,樣品定量管清洗不當,注射器臟,柱被污染,進樣裝置被污染,流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。