鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現(xiàn),可能同樣的條件再做一次又不出現(xiàn)了。鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進樣隔墊碎屑,毛細管柱安裝不好等,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫燒一下色譜柱、檢測器、進樣口,就沒事了;有時出現(xiàn)鬼峰,重新啟動色譜儀就好了,氣相色譜出現(xiàn)鬼峰的排除辦法有以下幾種。
1、進樣口硅膠墊的影響
排除方法:定期更換進樣墊或進樣針。
2、進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響
排除方法:根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進行清理。
①進樣口的清洗:
卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮, 反復(fù)幾次后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管:
被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,有條件的可及時更換襯管。
襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機溶劑清洗后干燥。
③分流平板清洗:
置于甲醇等有機溶劑中超聲處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸, 防止污染。
④檢測器清洗。
熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗, 再用低沸點溶劑反復(fù)清洗,烘干后裝入儀器,通氣,加熱至150℃,4 h后即可正常使用。
3、色譜柱的影響
排除方法截去柱頭受污染部分, 適當升高進樣口溫度老化柱頭;進行復(fù)雜樣品分析后,用程序升溫對色譜柱進行吹掃, 趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。
4、儀器分析條件設(shè)置不當?shù)挠绊?/span>
排除方法:通過試驗,查找方法,從檢測樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。
5、樣品污染的影響
排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔,避免帶入干擾物質(zhì)。