淺談氣相色譜儀ECD檢測器的譜圖分析
淺談 氣相色譜儀ECD檢測器的譜圖分析-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
▲出開叉峰：
⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。
A.進樣操作過程是否存在問題，重新進樣再試。
B.減少進樣量。
C.適當提高進樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。
F.采用不分流進樣方式時，如果需要較大的進樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱。
▲出拖尾峰：
⊙指樣品出峰結束回基線時有拖尾現(xiàn)象。
A.減少樣品的進樣量。
B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
C.載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。
D.進樣器溫度是否能夠氣相色譜儀保證樣品充分氣化。
E.尾吹氣流量的設置是否正確。
F.適當提高檢測器的溫度。
G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象，必要時進行清洗。
H.色譜柱的安裝方法是否正確。
I.適當提高色譜柱箱的溫度。
J.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。
▲只出溶劑峰
⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份（溶質）不出峰或出峰很小。
A.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量（分流比）。
B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設置較高靈敏度檔。
C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D.可能溶質與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
E.改用與溶質的沸點差較大的溶劑。
F.可能色譜柱對樣品主成份（溶質）的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認溶質從色譜柱溶出。
G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學方法進行前處理。
H.換用合氣相色譜儀適的色譜柱。
I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內(nèi)分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
▲色譜柱性能迅速退化
⊙指色譜柱性能迅速退化，導致樣品分離效果變差。
A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設置是否正確。
B.檢查是否由于樣品中的有害物質引起色譜柱的性能退化。
C.某些色譜柱（例如PLOT）在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
D.快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學結合的毛細管色譜柱的性能退化。
E.檢查是否在色譜柱允許的*使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。
▲垂直回峰：
⊙指樣品出峰的開始、結束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應為高斯分布。
A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
B.一般積氣相色譜儀分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進行強制調(diào)零。
C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大，就會出現(xiàn)上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進行調(diào)零之后再進行分析。
氣相色譜儀ECD一般在濃度型響應特性范圍內(nèi)操作,但是它不像TCD響應和流速關系那樣簡單.在ECD中,樣品組分的*峰高所對應的流速要大一些,而且蕞佳值隨樣品種類和操作參數(shù)而變化.為了獲得蕞佳的柱分離和檢測靈敏度,通常采用補充氣以保證通過檢測器的流量佳,因此,在做定量分析時,氣相色譜儀流速選擇的程序如下:
 ①首先選好除流速外的其他操作參數(shù);
 ②關閉補充氣路,調(diào)整氣相色譜儀ECD載氣流速,以保證獲得比較好的分離效果和較短的分析時間;再打開補充氣路,調(diào)節(jié)補充流量,直到獲得*的響應.另外,為獲得理想的分析速度,在作毛細管柱分析時,可用H2做載氣,用Ar和N2加10%甲烷作補充氣。
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山東譜析科學儀器有限公司