淺談 做好未知樣品分析的兩種方法
一、單點校正法
1.先配置一個標準樣品(B1#)(一般需要檢測哪幾種離子,就配哪幾種離子的混合標準樣品),其濃度可為儀器做線性指標時的最大濃度。(如我只需要儀器檢測NO3—、SO42—兩種離子,做線性時最大濃度對應為20ppm、20ppm,那么(B1#)為NO3—、SO42—兩種離子的混合樣)
2.進(B1#),譜圖采集完畢后手動停止,修改文件名,保存。按標準樣品譜圖處理方法對其進行處理(通過調節(jié)手動處理按鈕、譜圖參數(shù)表、定量組份表、選擇定量方法、定量計算等操作處理),處理完畢保存。再于定量祖份中點擊“取校正因子”按鈕,此用做水樣的定量根據(jù)。
3.連續(xù)進同一未知樣品三次(W1#),(W2#),(W3#),譜圖采集完畢后手動停止,修改文件名,保存。對其進行處理(通過調節(jié)手動處理按鈕、譜圖參數(shù)表、定量組份表、定量方法選用“單點校正法”、定量計算等操作處理)。
4.依次打開(W1#),(W2#),(W3#)譜圖的“定量祖份”表,查看計算結果C1#,C2#,C3#,再點擊每個譜圖中“定量組份表”中的“當前表存檔”按鈕將他們存檔,再點擊“取平均表”按鈕,會顯示一組未知樣品濃度CS #1(此結果為粗算值)。保存。
5.我們再依據(jù)CS #1配置標準樣品(B2#)。
6.進(B2#),重復上面2的譜圖處理操作。計算完畢后將其定量結果中的校正因子依次粘貼于(W1#),(W2#),(W3#)譜圖中定量組份中的校正因子欄,再于定量方法中選取“單點校正法”,定量計算后重復4操作,得到第二組濃度CS #2(此濃度做為未知樣品濃度)。保存。
7.如果需要更精確的結果,重復5、6操作。
原理:所配樣品峰高或峰面積同未知樣品越接近,兩者誤差越小。
適用范圍:對少量樣品(≤3)或考核樣品的檢測可采用此方法。
二、多點校正法
1.配標準樣品系列溶液(線性溶液),一般取5個點(XL1、XL2、XL3、XL4、XL5)。
2.從系列溶液最低濃度樣品開始依次進樣,依次出譜圖XL1、XL2、XL3、XL4、XL5。依次調出XL1、XL2、XL3、XL4、XL5,按照標準樣品譜圖處理方法進行處理(注意濃度一定要對準系列),保存。再依次點擊“定量結果表”中“當前表存檔”按鈕將標準系列存檔。再于XL5中點擊“定量方法表”中“工作曲線”欄的“計算”按鈕,計算出工作曲線。我們可選擇各組份查看其線性相關曲線情況(注意:各組份的線性相關系數(shù)一定要達到要求)。再于“文件菜單”中點“存為模板”按鈕,改名“系列模板1”,將線性曲線保存于當前譜圖保存位置。
3.連續(xù)進未知樣品W1-1,W1-2,W1-3,W2-1…(每個樣品進3針,結果取其平均值)譜圖采集完畢后手動停止,修改文件名,保存。
4.打開W1-1譜圖,于“文件”菜單中點“引進模板”選項,找到“系列模板1”,再對譜圖進行處理(消除雜峰,調整組份位置),于定量方法中選“多點校正法”后“定量計算”,保存。再依次打開W1-2,W1-3重復操作,于“定量結果”中依次存檔,取其平均值(CW1)(CW1即為未知樣品W1的濃度)。保存。
5.依次打開W2-1,W2-2,W2-3,…重復二—4的操作。
適用范圍:大于3個樣品以上的可以采用此方法。
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