氣相色譜儀分析空白值偏高的原因有哪些
1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響
①進(jìn)樣針頭質(zhì)量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數(shù)過多或時(shí)間長老化,硅膠墊質(zhì)量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進(jìn)入汽化室。
③硅膠墊被污染,如進(jìn)樣時(shí)針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點(diǎn)點(diǎn)脫附后進(jìn)入色譜柱中。
2、進(jìn)樣口、檢測器或襯管和分流平板污染
①長時(shí)間未進(jìn)行色譜儀的定期維護(hù);
②汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點(diǎn)物質(zhì),如果碰到某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),進(jìn)樣口溫度升高時(shí)就會使聚集的物質(zhì)逸出造成空白值偏高;
③在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累,造成空白值偏高。
3、色譜柱的影響
①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產(chǎn)生液相遺失。
②色譜柱長時(shí)間使用。柱自身有吸附特性,柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點(diǎn)物質(zhì),柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易造成空白值偏高。
4、試劑污染
試劑在進(jìn)樣前的處理過程中受到污染或試劑不純。值得注意的是,通過計(jì)量認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室,由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全面的質(zhì)量管理措施,因此,若測定的空白實(shí)驗(yàn)值太大,一般是化學(xué)藥品純度不夠,配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 。應(yīng)重新配制試液 ,返工重測該批樣品 ,直至空白實(shí)驗(yàn)值合格。
氣相色譜儀價(jià)格
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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