要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜儀的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。
對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì)頻頻出現(xiàn)。所以,首先應(yīng)該解決氣路問題,若氣路無問題,則看電路問題,色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識(shí),并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖(尤其是接線圖)。
在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系,具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號(hào)和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障,當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)(包括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導(dǎo)通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。
由上所述可知,若是溫控系統(tǒng)的毛病,則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號(hào)線受潮或斷開、高阻開關(guān)(即靈敏度選擇)受潮、集成運(yùn)算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果”(故障)的“因”,把故障范圍縮小。例如:若出現(xiàn)基線不停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí),可先將放大器的訊號(hào)輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復(fù)正常,則說明故障不在放大器和處理機(jī)(或記錄儀),而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機(jī))等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實(shí)際中是非常有用的。
一、氣相色譜故障分析基礎(chǔ)
1.了解氣相色譜的相關(guān)組成部分;
2.通曉氣相色譜各部分的作用;
3.清楚氣相色譜各部分是如何工作的;
4.能夠清楚判別各部分工作的正常與否;
5.要嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)程檢修,了解檢修過程中應(yīng)該注意的事項(xiàng)。
二、故障分析的思路
1.檢修時(shí)應(yīng)該注意的問題:要有安全用電常識(shí),注重自我保護(hù)意識(shí),防止觸電事故的發(fā)生;
2.根據(jù)發(fā)生的故障現(xiàn)象,確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素;
3.注意檢修方法,不要輕易拆卸和更換元件,以免擴(kuò)大和轉(zhuǎn)移故障范圍;
4.故障分析的思路和方法:
⑴.順序推理法:根據(jù)工作原理進(jìn)行推理、檢查、尋找故障原因;
⑵.分段排除法:逐個(gè)排除,縮小范圍,從而找出故障原因;
⑶.經(jīng)驗(yàn)推理法:根據(jù)維修經(jīng)驗(yàn)積累,以確定故障的原因;
⑷.比較檢查法:參照正常的機(jī)器的有關(guān)數(shù)據(jù),來確定故障點(diǎn);
⑸.綜合法:綜合使用以上各種方法,直至找到故障源。
三、氣相色譜故障的種類
1.氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問題等;
2.主機(jī)電路部分故障:?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、量程衰減設(shè)置不當(dāng)、其它功能性故障等。
3.檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常:無信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏移、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸信號(hào)數(shù)值不對(duì)等;
4.其它故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障等。
四、故障的判別
1.基礎(chǔ):檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理;
2.輸入與輸出:通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用與功能。
例如:FID放大器它的輸入是FID檢測(cè)器通過離子信號(hào)線傳送過來的微電流信號(hào),放大器的工作電壓,以及放大器的調(diào)零電位器;它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別放大器是否正常工作的方法是:
A:如果是輸入正常而輸出不正常,故障肯定在放大器本身;
B:如果輸入輸出均正常,則放大器正常;
C:如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
3.收集與積累:積極收集維修資料、認(rèn)真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別的方法與經(jīng)驗(yàn),并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗(yàn)。
氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查
FID(氫焔檢測(cè)器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有:
1.不能點(diǎn)火—問題主要出在氣路或檢測(cè)器;
2.基流很大—問題主要出在氣路或檢測(cè)器;
3.噪音很大—氣路、檢測(cè)器和電路出問題都有可能;
4.靈敏度明顯降低—氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能;
5.不出峰—氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能;
6.色譜峰形不正常—進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象;
7.基線漂移嚴(yán)重—氣路、檢測(cè)器都有可能;
8.有時(shí)有訊號(hào),有時(shí)無訊號(hào)—問題主要出在電路上。
一、檢查氣路:檢查 H2(氫氣)、N2(氮?dú)猓?、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難,也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大;氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測(cè)器污染或色譜柱沒有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大小:在點(diǎn)火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下, 點(diǎn)火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定,一般來說,點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí),基流偏離小于1mV,說明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重, 這時(shí)噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法,就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大, 該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(huì)引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
二、檢查檢測(cè)器:檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確: 噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會(huì)增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會(huì)很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰;檢測(cè)器是否污染,可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路: 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線, 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv,漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。 有條件的話,可給放大器輸入一個(gè)微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應(yīng)有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應(yīng)有10 mv左右,這就說明放大器工作正常,在沒有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào),這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法,如果上述檢查不正常,則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常,可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加;收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷,往往造成訊號(hào)不通和不出峰;極化極對(duì)地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常,從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形,使用萬用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻,極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。