談?wù)?a >氣相色譜儀色譜柱老化
“老化”一詞在不同情況下有不同的含義,操作上也有極大的區(qū)別,是首先必須明確的問(wèn)題。
(1)制備性質(zhì)的老化:在制備色譜柱的時(shí)候,僅僅進(jìn)行填充或者涂覆是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,還要涉及到趕跑固定相中殘留的溶劑和其他被吸附的雜質(zhì)、去除分子量低和熱不穩(wěn)定的組分、使固定相均勻鋪展、使固定相交聯(lián)固化、……等多個(gè)步驟,這些步驟是制備色譜柱必不可少的,而且一般都在較高柱溫下進(jìn)行,習(xí)慣上稱為“老化”。這里用“老化”一詞具有種植農(nóng)作物生長(zhǎng)、老熟的類似含義。從這一意義上講,對(duì)于一根色譜柱,制備性質(zhì)的老化操作只會(huì)有一次,在色譜柱的整個(gè)壽命周期中不存在再次老化的問(wèn)題。同時(shí),這種老化操作也是十分麻煩的,不同色譜柱都有特定的溫度和時(shí)間要求,往往需要多階的程序升溫,進(jìn)行交聯(lián)固化操作對(duì)溫度的控制更為嚴(yán)格,整個(gè)過(guò)程需要十幾個(gè)小時(shí)甚至數(shù)天。
(2)凈化性質(zhì)的老化:色譜柱在使用和保存的過(guò)程中會(huì)因?yàn)楦鞣N原因而吸附雜質(zhì),進(jìn)而導(dǎo)致基線不穩(wěn)定、分離選擇性發(fā)生改變等問(wèn)題,此時(shí)往往通過(guò)升高柱溫使雜質(zhì)脫附。這一操作在形式上與新制備色譜柱的老化過(guò)程很相似,因此也稱作“老化”,但是在目的上是顯著不同的,稱作“凈化”似乎更加合適。根據(jù)具體情況的不同,這種凈化性質(zhì)的老化又分為三種:①測(cè)試復(fù)雜樣品時(shí),目標(biāo)物出峰較早,但是仍然要升溫到較高的柱溫,使其他高沸點(diǎn)組分流出色譜柱;②一段時(shí)間沒(méi)有使用后,色譜柱在放置過(guò)程中吸附了空氣中的雜質(zhì),再次使用前需升高溫度排出吸附的雜質(zhì);③色譜柱長(zhǎng)期使用中逐漸積累了大量的污染物(來(lái)自于載氣、管路、樣品、固定相自身降解等),需要升高溫度運(yùn)行較長(zhǎng)時(shí)間,使污染物完全排出。