糠醛是變壓器絕緣紙老化裂解產(chǎn)生的主要特征產(chǎn)物，檢測變壓器油中糠醛含量是判斷變壓器絕緣紙老化程度的有效方法。山東譜析依照《DL/T 1355-2014 變壓器油中糠醛含量的測定 液相色譜法》標準生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀,適用于礦物變壓器油中糠醛含量的測定。其它電力用油可參照使用。本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出。依照標準一般500kV變壓器以及150MVA以上的升壓變壓器投運3—5年后應對油中糠醛含量進行測定。

長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。

在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設備預防性試驗規(guī)程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。

關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關報道。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)LC-1000液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

LC-1000高效液相色譜儀，紫外檢測器，手動進樣閥(7725i)，色譜工作站，超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。

2.2 色譜條件

色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進樣量10μL。

2.3 實驗方法

標準儲備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。

2.4 樣品預處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

3 結(jié)果與討論

3.1 線性關系

配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進樣檢測， 測得R＝0.9998，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。