氣相色譜儀NPD檢測(cè)器使用應(yīng)注意事項(xiàng)有哪些
為了使NPD保持其蕞佳性能,預(yù)防損壞和出現(xiàn)事故,使用中需注意以下四方面的操作:
1、電離源的維護(hù)
(1)老化 電離源老化時(shí),切勿將柱連至檢測(cè)器??蓪⒅断掠脨烆^螺絲將檢測(cè)器入口密封,通氫、空氣老化之。
(2)開電加熱 開加熱電源后,應(yīng)逐漸升高加熱電流,切勿突然用大電流加熱電離源。
(3)氫氣流速 只要靈敏度等能滿足分析方法要求,應(yīng)盡量用低氫氣流速,以延長(zhǎng)電離源壽命。
(4)關(guān)電加熱 關(guān)電加熱前,務(wù)必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態(tài),然后關(guān)電源。以防下次開電源時(shí),加熱電流過(guò)大。
(5)休息 如果較長(zhǎng)時(shí)間不工作(如過(guò)夜),應(yīng)關(guān)加熱電流,以延長(zhǎng)電離源壽命。
2、避免大量具電負(fù)性的化合物進(jìn)入檢測(cè)器
(1)溶劑 應(yīng)避免使用氯代烴溶劑,如:CH2Cl2、CHCl3等。它會(huì)使靈敏度急劇下降;雖然以后靈敏度還會(huì)逐漸恢復(fù),但影響壽命。水、甲醇、乙醇等溶劑對(duì)電離源的性能和壽命也有一定影響,同樣要盡量避免。在一定要用氯代烴或用其他溶劑時(shí),為避免溶劑峰后基線不能恢復(fù),可在分析方法中設(shè)一時(shí)間程序:從進(jìn)樣至出溶劑峰期間,關(guān)閉氫氣,當(dāng)溶劑峰出完后再恢復(fù)氫流速至原設(shè)定值。這樣,NPD可很快恢復(fù)穩(wěn)定的基線。
(2)固定液和磷酸 切勿用帶氰基的固定液,如OV-275、XE-60等。還應(yīng)避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。
(3)水 如NPD長(zhǎng)期閑置在高溫度環(huán)境中,檢測(cè)器內(nèi)可能積水,造成基流升高。這時(shí),可在通氣的情況下,將檢測(cè)器溫度逐漸升至70℃、100℃各保持30min,再升至150℃約15min,基流即可降至1pA以下。平時(shí)正常使用時(shí),檢測(cè)器溫度應(yīng)保持在150℃以上。
3、氫氣的安全和對(duì) NPD 性能的影響
(1)防漏 切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱,以防爆炸。具體操作同F(xiàn)ID。
(2)氫載氣 不要用氫氣作載氣,它將極大地影響NPD的靈敏度和專一性。如一定要用氫作載氣,流量必須小于3mL/min。
4、其他
(1)柱流失和氣路漏 NPD對(duì)柱流失和氣路漏不像FID那樣敏感,因它是對(duì)N、P化合物專一性響應(yīng)的檢測(cè)器。盡管如此,實(shí)際操作中還是應(yīng)避免出現(xiàn)這些異常為妥。
(2)清洗 在用聚硅氧烷類固定液或作大量硅烷化衍生物樣品后,電極和噴嘴均必須定期清洗。
(3)電子線路與故障 通常檢測(cè)器的電子線路不會(huì)出現(xiàn)故障。因當(dāng)代的檢測(cè)器電子線路都是固態(tài)電路。固態(tài)電路的特點(diǎn)是:如有故障,在開機(jī)后的前四周就會(huì)出現(xiàn)。所以,如果28 天是好的,那么28年也不會(huì)有問(wèn)題。通常如出現(xiàn)檢測(cè)器故障,幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。
氣相色譜儀價(jià)格
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